沉降離心機(jī)沉降系數(shù)的測(cè)定原理

就是在恒定的離心力場(chǎng)下測(cè)定樣品顆粒的沉降速度。因?yàn)闃悠奉w粒很小，不能直接看到它們的沉降運(yùn)動(dòng)，所以把離心時(shí)樣品顆粒的界面移動(dòng)速度看作是樣品顆粒的平均沉降速度。通常使用Schlieren和吸收光學(xué)系統(tǒng)來記錄界面沉降圖。在沉降圖中樣品界面一般表現(xiàn)為一個(gè)對(duì)稱的峰，峰的高點(diǎn)代表界面位置。通常沉降系數(shù)測(cè)量精度為±2%,但是如果面界圖型表現(xiàn)為不對(duì)稱峰型，或希 望沉降系數(shù)測(cè)量精度達(dá)到±1%或更小的情況時(shí)，按峰的高點(diǎn)作為界面位置就不夠了這時(shí)應(yīng)該使用二階距法計(jì)算界面位置。

分析池與平衡池平衡重量，使平衡池比分析池輕0.5g以內(nèi)，然后分別裝入分析轉(zhuǎn)頭。分析轉(zhuǎn)頭裝于分析離心為什么，關(guān)轉(zhuǎn)動(dòng)腔，抽真空。開 Schlieren光光源，選擇工作速度一60000轉(zhuǎn)/分，離心室溫。轉(zhuǎn)動(dòng)腔達(dá)到真空后離以機(jī)開始運(yùn)轉(zhuǎn)加速，此時(shí)在觀察窗口可以看到離心圖型。達(dá)到工作速度后即為恒速離心。待看到樣品峰的尖端后即可以6分 鐘間隔照相，共照6張。照完相即可關(guān)機(jī)，取出樣品液，清理轉(zhuǎn)頭和分析池。照相用強(qiáng)反差顯影沖洗后即得Schlieren光路沉降圖形照片。

沉降系數(shù)測(cè)定是分析離心機(jī)主要的用途。通常只需要幾十毫克甚至幾十微克樣品，配制成1~2毫升溶液，裝入分析池，以幾小時(shí)的分析離心，就可以獲得一系列的樣品離心沉降圖。根據(jù)沉降圖可以作樣品所含組分的定性分析，亦可以測(cè)定各組分的沉降系數(shù)和估計(jì)分子大小，作樣品純度檢定和不均一性測(cè)定，以組分的相對(duì)含量測(cè)定。